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室内空气中氨的检测——GB/T 18204.25-2000
日期:2014-07-29 22:37  来源:室内空气检测  作者:天一检测
室内空气中氨的检测——GB/T 18204.25-2000

中华人民共和国国家标准 
公共场所空气中氨的测定方法方法                           GB/T 18204.25-2000 
Methods for determination of ammonia 
    In air of public places 
 
                                                                                    1 范围 
  本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。 
  本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定,也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。 
                第一法  靛酚蓝分光光度法  2 原理 
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。 3试剂和材料 
本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。 
3.1 吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 
3.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。 
3.3 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。 
3.4 次氯酸钠溶液(NaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 3.5 氨标准溶液 3.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见3.1)稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。 
3.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见3.5.1)用吸收液稀释成1.00ml含1.00μm氨。 4 仪器、设备 
4.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见图1,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。 4.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。 4.3具塞比色管:10ml。 
4.4分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。 
                                                                                  国家质量技术监督局2000-09-30批准                                  2001-01-01实施 
 
 
       
 
 
 
 
                                   GB/T 18204.25-2000                                                             5采样 
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。 6分析步骤 
6.1标准曲线的绘制 
取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。 
表1氨标准系列 
管号 
0 1 2 3 4 5 6 标准工作液(3.5.2),ml 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液(3.1),ml 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量,μg 0 
0.50 
1.00 
3.00 
5.00 
7.00 
10.00 
 
 
 
 
 
 
 
 
                                      GB/T 18204.25-2000                                    
在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见5.2),再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液(5.3)和0.10ml次氯酸钠溶液(见5.4),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。 
Y=bX+a……………………………………………(1) 
式中:Y――标准溶液的吸光度; 
X――氨含量,μg; 
a――回归方程式的截距; 
b――回归方程式斜率,吸光度/μg。 
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。 6.2样品测定 
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(6.1)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。 7 结果计算 
7.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积; 
V0=Vt×V0/(273+t)×P/P0………………………………(2) 
式中:V0――标准状态下的采样体积,L; 
Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L; T0――标准状态下的绝对温度,273K; P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa; P――采样时的大气压力,kPa; t――采样时的空气温度,℃。 
7.2空气中氨浓度按公式(3)计算: 
C(NH3)=(A-A0)Bs/V0…………………………………(3) 
式中:C――空气中氨浓度,mg/m3; 
A――样品溶液的吸光度; A0――空白溶液的吸光度; Bs――计算因子,μg/吸光度; 
V0――标准状态下的采样体积,L。 8 测定范围、精密度的准确度 
8.1测定范围 
测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10μg氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。 8.2灵敏度 
10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081±0.003吸光度。 8.3检测下限 
检测下限为0.5μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。 8.4干扰和排除  
 
 
 
 
 
 
 
                                    GB/T 18204.25-2000                             
对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合;2μg以上的苯氨有干扰,H2S允许量为30μg。 8.5 方法的精密度 
当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0μg/10ml,其变异系数分别为3.1%,2.9%,1.0%,平均相对偏差为2.5%。 
8.6 方法的准确度 
样品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0μg/的氨时,其回收率为95~109%,平均回收率为100.0%。  
第二法  纳氏试剂分光光度法 
9 原理 
空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。 
10试剂和材料 
本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。 
10.1吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释
10倍。 
10.2酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,煮沸,使约减少20ml为止,冷却后,再用水稀释至100ml。 
10.3纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶解300ml水中,另称取35g碘化钾(KI)溶解在100ml水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止。再加入600ml氢氧化钠溶液(200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置1~2天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用 5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小习,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理,处理方法见附录B)。 10.4氨标准溶液 10.4.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00μg氨。 
10.4.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.4.1)用吸收液稀释成1.00ml含2.00μg氨。 
11 仪器设备 
11.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见靛酚蓝分光光度法图1。 
11.2空气采样器:流蛳范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。 11.3具塞比色管:10ml。 
11.4分光光度计:可测波长为45nm,狭缝小于20nm。 
12 采样 
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。  
                                    GB/T 18204.25-2000                             
 
 
 
 
 
 
 
13 分析步骤 
13.1标准曲线的绘制 
取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。 
表1 氨标准系列 
管号 
0 1 2 3 4 5 6 标准工作液(3.4.2)ml 1.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸收液(3.1),ml 10.00 9.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 氨含量μg 
2.00 
4.00 
8.00 
12.00 
16.00 
20.00 
在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液,再加入0.5ml纳氏试剂,混匀,室温下放置10min。用1cm比色皿,于波长425nm处,以水作参比,测定吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。 Y=bX+a…………………………………………(1) 式中:Y――标准溶液的吸光度; X――氨含量,μg; 
a――回归方程式的截距; 
b――回归方程式斜率,吸光度/μg。 标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。 13.2样品测定 
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。 
14 结果计算 
14.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积: 
V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0………………………………(2) 
式中:V0――标准状态下的采样体积,L; 
Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L; T0――标准状态下的绝对温度,273K; P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa; P――采样时的大气压力,kPa; t――采样时的空气温度,℃。 
14.2空气中氨浓度按公式(3)计算: 
C(NH3)=(A-A0)Bs/V0……………………………………(3) 式中:C――空气中氨浓度,mg/m3; 
A――样品溶液的吸光度; A0――空白溶液的吸光度; Bs――计算因子,μg/吸光度; 
V0――标准状态下的采样体积,L。 
 
 
 
 
 
 

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